Opérations unitaires dans la transformation des aliments …

Opérations unitaires dans la transformation des aliments ...

CHAPITRE 9
PROCESSUS DE CONTACT ÉQUILIBRE – APPLICATIONS
(Suite)

CRISTALLISATION

La cristallisation est un exemple d’un procédé de séparation dans lequel la masse est transférée à partir d’une solution liquide, dont la composition est généralement mélangé à un solide cristallin pur. les composants solubles sont éliminés de la solution en ajustant les conditions pour que la solution devienne sursaturée et l’excès de soluté se sépare par cristallisation sous une forme pure. Ceci est généralement accompli en abaissant la température, ou par concentration de la solution, dans chaque cas, pour former une solution sursaturée à partir de laquelle la cristallisation peut se produire. L’équilibre est établi entre les cristaux et la solution environnante, la liqueur mère. La fabrication de saccharose, de la canne à sucre ou de la betterave à sucre, est un exemple important de la cristallisation en technologie alimentaire. La cristallisation est également utilisé dans la fabrication d’autres sucres tels que le glucose et le lactose, dans la fabrication d’additifs alimentaires, tels que du sel, et dans le traitement des produits alimentaires tels que des glaces. Dans la fabrication du saccharose à partir de la canne, l’eau est ajoutée et le sucre est pressé à partir de la canne à sucre résiduel en solution. Cette solution est purifiée et ensuite concentrée pour permettre le saccharose à cristalliser dans la solution.

Une fois que la cristallisation est terminée, l’équilibre est établi entre les cristaux de soluté pur et la liqueur mère résiduelle, le reste étant déterminée par la solubilité (concentration) et la température. La force motrice qui rend les cristaux croissent est l’excès de concentration (sursaturation) de la solution ci-dessus de l’équilibre (saturation) niveau. Les résistances à la croissance sont la résistance au transfert de masse de la solution et l’énergie nécessaire à la surface des cristaux de molécules entrantes de s’orienter vers le réseau cristallin.


La solubilité et la saturation

La solubilité est définie comme le poids maximal de soluté anhydre qui se dissout dans 100 g de solvant. Dans l’industrie alimentaire, le solvant est généralement l’eau.

La solubilité est fonction de la température. Pour la plupart des matières alimentaires augmentation de la température augmente la solubilité du soluté, comme indiqué par le saccharose dans Figue. 9.8. Pression a très peu d’effet sur la solubilité.

Figure 9.8 courbes de solubilité et de saturation pour le saccharose dans l’eau

Au cours de la cristallisation, les cristaux sont cultivées à partir de solutions ayant des concentrations plus élevées que le niveau de saturation dans les courbes de solubilité. Au-dessus de la ligne de sursaturation, des cristaux se forment spontanément et rapidement, sans action d’ouverture externe. Ceci est appelé spontanée nucléation. Dans le domaine des concentrations comprises entre la saturation et les courbes de la sursaturation, métastable région, le taux d’initiation de la cristallisation est lente; agrégats de molécules forment mais se dispersent à nouveau et ils ne poussent pas à moins de germes cristallins sont ajoutés. La graine les cristaux sont petits cristaux, généralement de soluté, qui se développent ensuite par dépôt sur elles de plus d’soluté de la solution. Cette croissance se poursuit jusqu’à ce que la concentration de la solution tombe à la ligne de saturation. Au-dessous de la courbe de saturation il n’y a pas de croissance des cristaux, les cristaux se dissolvent à la place.

Exemple 9.8. La cristallisation de chlorure de sodium
Si une solution de chlorure de sodium, à une température de 40°C, a une concentration de 50% lorsque la solubilité du chlorure de sodium à cette température est de 36,6 g / 100 g d’eau, on calcule la quantité de cristaux de chlorure de sodium qui formeront une fois que la cristallisation a commencé.

Poids du sel en solution = 50 g / 100 g de solution
= 100 g / 100 g d’eau.
la concentration de saturation = 36,6 g / 100 g d’eau

Poids cristallisé = (100-36,6) g / 100 g d’eau
= 63,4 g / 100 g d’eau

Pour éliminer davantage de sel, cette solution doit être concentrée par élimination d’eau, ou encore refroidi à une température inférieure.

Lorsqu’une solution est refroidie pour produire une solution sursaturée, et donc pour provoquer la cristallisation, la chaleur qui doit être éliminée est la somme de la chaleur sensible nécessaire de refroidir la solution et la chaleur de cristallisation. Lors de l’utilisation d’évaporation pour atteindre la sursaturation, la chaleur de vaporisation doit également être pris en compte. Parce que quelques chaleurs de cristallisation sont disponibles, il est habituel de prendre la chaleur de cristallisation égale à la chaleur de la solution pour former une solution saturée. Théoriquement, il est égale à la chaleur de la solution ainsi que la chaleur de dilution, mais celui-ci est faible et peut être négligée. Pour la plupart des produits alimentaires, la chaleur de cristallisation est positif, à savoir la chaleur est donnée au cours de la cristallisation. A noter que la chaleur de cristallisation est à l’opposé de la chaleur de la solution. Si un matériau prend en chaleur, i.e. présente une chaleur de dissolution négative, alors la chaleur de cristallisation est positif. bilans thermiques peuvent être calculées pour la cristallisation.

Exemple 9.9. L’élimination de chaleur dans le refroidissement du lactose de cristallisation
sirop Lactose est concentré à 8 g de lactose par 10 g d’eau, puis exécuté dans une cuve cristallisant qui contient 2500 kg de sirop. Dans cette cuve, contenant 2500 kg de sirop, il est refroidi de 57°C à 10°C. Le lactose cristallisé avec une molécule d’eau de cristallisation. La chaleur spécifique de la solution de lactose est 3470 J kg -1 °C -1. La chaleur de solution pour le lactose monohydraté est -15,500 kJ mol -1. Le poids moléculaire du lactose monohydraté est 360 et la solubilité du lactose à 10°C est de 1,5 g / 10 g d’eau. Supposons que 1% de l’évaporation de l’eau et que la perte de chaleur à travers les parois de la cuve est de 4 x 10 4 kJ. Calculer la chaleur à évacuer dans le processus de refroidissement.

La chaleur perdue dans la solution = chaleur sensible + chaleur de cristallisation

La chaleur extraite de la solution = chaleur évacuée par les parois + chaleur latente d’évaporation + chaleur éliminée par refroidissement par
Solde à la chaleur: la chaleur perdue dans la solution = chaleur retirée de la solution
La chaleur sensible a perdu de la solution lorsqu’elle est refroidie à partir de 57°C à 10°C = 2500 x 47 x 3,470
= 40,8 x 10 4 kJ

La chaleur de cristallisation = -15,500 kJ mol -1
= -15 500/360
= – 43,1 kJ kg -1
Solubilité du lactose à 10°C, 1,5 g / 10 g d’eau,
du lactose anhydre cristallisé = (8-1,5)
= 6,5 g / 10 g d’eau
Hydratés lactose cristallisées = 6,5 x (342 + 18) / (342)
= 6,8 g / 10 g d’eau
eau total = (10/18) x 2500 kg
= 1390 kg
lactose hydraté total cristallisé = (6,8 x 1390) / 10
= 945 kg
la chaleur totale de cristallisation = 945 x – 43,1
= 4,07 x 10 4
La chaleur enlevée par des parois de cuve = 4,0 x 10 4 kJ.
L’eau évaporée = 1% = 13,9 kg
La chaleur latente d’évaporation est, à partir des tableaux de vapeur 2258 kJ kg -1
La chaleur éliminée par evaporation = 13,9 x 2258 kJ
= 3.14 x 10 4 kJ.

40,8 x 10 4 + 4,07 x 10 4 = 4 x 10 4 + 3.14 x 10 4 + chaleur éliminée par refroidissement.

Chaleur éliminée en refroidissant 37,7 x 10 = 4 kJ

Une fois que les noyaux sont formés, soit spontanément, soit par ensemencement, les cristaux vont continuer à croître aussi longtemps que sursaturation persiste. Les trois principaux facteurs qui contrôlent les taux de nucléation et à la fois de la croissance cristalline sont la température, le degré de sursaturation et la tension interfaciale entre le soluté et le solvant. Si sursaturation est maintenu à un faible niveau, la formation noyau ne soit pas encouragée, mais le noyaux disponibles continuera de croître et de gros cristaux se traduira. Si sursaturation est élevé, il peut y avoir plus d’nucléation et donc la croissance des cristaux existants ne sera pas si grand. Dans la pratique, un refroidissement lent en maintenant un niveau de sursaturation faible produit de gros cristaux et un refroidissement rapide produit de petits cristaux.

le taux de germination est également augmentée par agitation. Par exemple, dans la préparation des fondants pour la décoration du gâteau, on refroidit la solution et on agite énergiquement. Cela provoque la formation rapide des noyaux et une grande récolte de petits cristaux, qui donnent la texture lisse et l’apparence opaque souhaitée par le décorateur de gâteau.

Une fois que les noyaux ont été formés, le fait important dans la cristallisation est la vitesse à laquelle les cristaux se développer. Ce taux est contrôlé par la diffusion du soluté à travers le solvant à la surface du cristal et par la vitesse de la réaction à la face de cristal, lorsque les molécules de soluté se réarrangent dans le réseau cristallin.

où dw est l’augmentation du poids des cristaux dans le temps dt. UNE est la surface spécifique des cristaux, c est la concentration en soluté de la solution en vrac, cje est la concentration du soluté à l’interface cristal / solution, cs est la concentration de la solution saturée, K est le coefficient de transfert de masse à l’interface et Ks est la constante de vitesse pour la réaction de surface.

Ces équations ne sont pas faciles à mettre en pratique parce que les paramètres dans les équations ne peuvent être déterminées et donc les équations sont généralement combinés pour donner:

et dL /rét est le taux de croissance du côté du cristal et r s est la densité du cristal.

Il a été montré que la diffusion à basse température à travers la solution à la surface du cristal ne nécessite qu’une petite partie de l’énergie totale nécessaire pour la croissance cristalline et, par conséquent, que la diffusion à ces températures a relativement peu d’effet sur le taux de croissance. Aux températures plus élevées, les énergies de diffusion sont du même ordre que les énergies de croissance, de sorte que la diffusion devient beaucoup plus important. Des résultats expérimentaux ont montré que, pour la température limite de saccharose est d’environ 45°C, au-dessus duquel la diffusion devient le facteur déterminant.

Impuretés dans la croissance retard solution de cristal; si la concentration en impuretés est suffisamment élevée, les cristaux ne poussent pas.

Lorsque les premiers cristaux ont été séparés, la liqueur mère peut avoir sa température et la concentration ont changé pour établir un nouvel équilibre et donc une nouvelle récolte de cristaux. La limite de cristallisations successives est l’accumulation d’impuretés dans la liqueur mère, ce qui rend à la fois la cristallisation et la séparation des cristaux lente et difficile. Ceci est également la raison pour laquelle plusieurs cristallisations sont utilisés, avec les cristaux les plus purs et les meilleurs à venir dès les premières étapes.

Par exemple, dans la fabrication du sucre, la concentration de la solution est augmentée et ensuite des germes cristallins sont ajoutés. La température est contrôlée jusqu’à ce que les noyaux cristallins ajoutés ont atteint la taille désirée, puis les cristaux sont séparés de la liqueur résiduelle par centrifugation. La liqueur est ensuite retourné à un évaporateur cristallisant, concentré à nouveau pour produire d’autres sursaturation, épépiné et une nouvelle récolte de cristaux de la taille désirée grandi. Par ce procédé, la taille des cristaux de sucre peut être contrôlée. La liqueur mère finale, appelée mélasse, peut être tenu indéfiniment sans produire de cristallisation du sucre.

Exemple 9.10. Multiple cristallisation du sucre étape par évaporation
Les conditions dans une série d’évaporateurs de sucre sont les suivants:
Premier évaporateur: température de liqueur à 85°C, la concentration d’entrer dans la liqueur 65%, le poids d’entrer dans la liqueur 5000 kg h -1. la concentration de l’alcool au moment du semis, 82%.
Deuxième évaporateur: température de liqueur 73°C, la concentration de l’alcool au moment des semis de 84%.
Troisième évaporateur: la température de la liqueur 60°C, la concentration de l’alcool au moment des semis de 86%.
Quatrième évaporateur: la température de la liqueur 51°C, la concentration de l’alcool au moment des semis de 89%.

Calculer le rendement du sucre dans chaque évaporateur et la concentration de saccharose dans la liqueur mère quittant l’évaporateur final.

CONCENTRATION DE SUCRE (g / 100 g d’eau)

Sucre total – sucre cristallisé 2975 kg. Liquor effet de 275 kg

Rendement en premier effet
506 kg h -1 506/3250 = 15,6%
Rendement en deuxième effet
1018 kg h -1 1018/3250 = 31,3%
Rendement en troisième effet
912 kg h -1 912/3250 = 28,1%
Rendement en quatrième effet
539 kg h -1 539/3250 = 16,6%
Perdu dans l’alcool
275 kg h -1 275/3250 = 8,4%

rendement total 91,6%

Quantité de saccharose dans la finale du sirop 275 kg / h -1

La concentration finale de 73,5% de saccharose, sirop

Cristalliseurs peuvent être divisés en deux types: cristallisoirs et évaporateurs. Un cristalliseur peut être un réservoir ouvert simples ou cuve dans laquelle la solution perd de la chaleur à son environnement. La solution se refroidit lentement, de sorte que les grands cristaux sont généralement produits. Pour augmenter la vitesse de refroidissement, l’agitation et de refroidissement des bobines ou des vestes sont introduits et ces cristalliseurs peuvent être faites en continu. Le plus simple est une gouttière horizontale ouverte avec une raclette en spirale. La goulotte est chemisé d’eau de telle sorte que sa température peut être contrôlée.

Un cristallisoir important dans l’industrie alimentaire est cylindrique, Echangeur de chaleur à surface raclée. qui est utilisée pour plastifier la margarine et la graisse de cuisson, ainsi que pour la cristallisation de la glace. Il est essentiellement un échangeur de chaleur à double tube équipé d’un racloir interne, voir Fig. 6.3 (c). Le matériau est pompé à travers le tube central et agité par le racloir, avec le fluide de refroidissement circulant à travers l’espace annulaire entre les tubes extérieurs.

Un cristalliseur dans lequel un contrôle considérable peut être exercé est le cristallisateur Krystal ou Oslo. A cet égard, une solution saturée est passée dans un cycle continu à travers un lit de cristaux. Un contrôle étroit de la taille des cristaux peut être obtenue.

cristallisoirs Evaporatifs sont courantes dans les industries du sucre et du sel. Ils sont généralement du type de cuve. évaporateurs à vide sont souvent utilisés pour la cristallisation et, bien que des dispositions doivent être prises pour la manipulation des cristaux. Le contrôle de la taille des cristaux peut être obtenue par une manipulation soigneuse du vide et de l’alimentation animale. L’évaporateur se concentre d’abord la solution de sucre, et quand le semis commence le vide est augmentée. Cette augmentation provoque en outre l’évaporation de l’eau qui refroidit la solution et les cristaux se forment. solution aqueuse saturée fraîche est ajoutée à l’évaporateur et l’évaporation est poursuivie jusqu’à ce que les cristaux sont de taille correcte. Dans certains cas, les évaporateurs à vapeur chauffée panoramique ouverte sont encore utilisés, par exemple dans la fabrication de gros sel pour l’industrie du poisson. Dans certains pays, la cristallisation du sel de l’eau de mer est réalisée par l’énergie solaire qui concentre l’eau lentement, ce qui donne généralement de gros cristaux.

Les cristaux sont de forme régulière: cubique, rhombique, tétragonale et ainsi de suite. La forme des cristaux en formation peut être influencée par la présence d’autres composés présents dans la solution, même sous forme de traces. La forme du cristal est technologiquement important parce que des propriétés telles que l’angle de repos des cristaux empilés et le taux de dissolution sont liés à la forme de cristal. Une autre propriété importante est l’uniformité de la taille des cristaux dans un produit. Dans un produit tel que le saccharose, un mélange cristallin non uniforme est inesthétique en apparence, et difficile à manipuler et à stocker dans l’emballage que les différentes tailles ont tendance à se séparer. Aussi l’étape importante de la séparation de la liqueur mère des cristaux est plus difficile.

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